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色谱柱污染的种类、来源及解决办法

发布时间:2017-12-28   点击次数:2004次
   色谱柱污染的种类、来源及解决办法
  在毛细管气相色谱仪中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似,因此常常被错误地判断 为其他故障。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。
  有两种基本的污染物:不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来,而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱,因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用,从而引起峰的吸附问题(例如拖尾峰或峰面积减少)。活性溶质是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物质。积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物,zui终会被洗脱出去。但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。与不挥发性残留物一样,它们也会引起峰形和峰面积出现问题,此外,通常还会引起很多基线问题(不稳定、偏离、漂移、鬼峰等)。
  污染物的来源有许多,其中进样是zui主要的来源。萃取自基质复杂的样品。如生理体液和组织、土壤、废水、地下水和类似的基质均含有大量的半挥发性和不挥发性物质。即使采用了仔细并彻底的萃取方法,样品中还是会含有少许这些物质。进行几次直到几百次进样后,积聚的残留会引发问题。进样技术如柱上进样、不分流进样、和大口径柱直接进样均会将大量样品进到色谱柱中,因此采用这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。
  有时,污染物来源于气路和捕集阱、密封垫圈和隔垫颗粒中的材料,或任何与样品接触的物质(样品瓶、溶剂、注射器、移液管等)。如果突然出现污染问题,但在前几个月或前几年类似的样品均未导致出现任何问题,则说明问题来自于这些种类的污染物。
  zui大限度地减少半挥发性和不挥发性样品残留是减少污染问题的zui佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不为人知的。严格和彻底的净化样品是防止出现污染问题的zui佳方法。使用保护柱或保留间隙柱通常可以减轻色谱柱污染所引发问题的严重程度或推迟这些问题的出现。如果色谱柱已被污染,则zui佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1-2 个小时。
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