紫外光谱扫描的氘灯问题小结

　　1、遇到过一次因为紫外扫描用得太频繁，中途死机，然后重启，开机自检，氘灯异常则提示“系统错误”。第二天就又正常了，所以考虑是机子过热的缘故。

　　2、测紫外光不要用玻璃比色皿，而应该用石英比色皿。玻璃比色皿只能用于可见光区的测量。由于石英比色皿的透光范围从0.12——4.5微米，广泛的谱段范围内没有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4——4微米，且有许多离子吸收峰。比色皿毛面有箭头，光路方向应和箭头方向一致。把空比色皿放在仪器里面扫描，你会发现：在200－300nm之间有吸收的是玻璃比色皿，没有吸收的就是石英比色皿。所以，石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多，化验数据更准确、更可靠。石英比色皿上有一个Q字样(quartz石英),而玻璃的上面有一个G字样(glass玻璃),从字面上可以直接区分两种比色皿。当紫外扫描结果与常规的结果不符时，除了怀疑氘灯，还应该首先排除比色皿的问题，有过经历的人就会发现用玻璃比色皿扫描溶液在紫外光谱区普遍低吸收，而换作石英玻璃则变成高吸收。

　　3、是否换氘灯：

　　（1）氘灯随着使用时间的推移其能量（强度）肯定会下降的。

　　（2）氘灯的能量在一定的能量范围里是可以使用的，只要做紫外区的基线扫描（不放任何样品）不出现大的噪声就可以使用。灯只是入射光,而吸收度是指光通过样品后减少的光强,因此氘灯能量降低一定范围不影响吸光度,比如入射光强度很低,那么只要是样品浓度足够高,能将光全部吸收,那么一系列高浓度样品的吸收度将会是一个恒定值。但氘灯能量太低就不行了。

　　（3）氘灯能量的衰减程度要具体仪器具体分析，不能凭借半衰期这样固定界限来判定。对于检测器为光电倍增管类型的仪器，由于负高压可以自动调整，氘灯能量即使衰减比较严重，还是可以通过提高负高压来弥补；但这也要有个尺度，那就是紫外区基线扫描时如果噪声超过仪器指标要求了，同样要换新氘灯。对于检测器为硅光二极管类型的仪器，由于硅光二极管的灵敏度曲线在紫外区不太灵敏，故对氘灯强度要求就较为苛刻一些。所以，无论是何种检测器的仪器，只要基线噪声变大了，就要更换新灯了。

　　（4）需要强调的是，在紫外区基线噪声大不一定是氘灯衰老了，有可能是光路问题，比如光源镜老化、滤光片变质（材料中的结晶水渗出表面产生盐化），检测器衰老等等，需要逐一判别。