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  • 加热回流脱气,脱气效果非常好,但无法保持;氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多;真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失;超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室...
  • 在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。下列条件改变可能发生峰位重排:流动相中换了强溶剂;PH值的改变;柱填料的改变;柱温的改变;流动相的组成改变(如加入离子对...
  • ①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于diyi峰的15%②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣diyi峰半宽的10%⑤流...
  • ①柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相②峰干扰--清洁样品,调整流动相③硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,纯化样品④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品⑤柱塌...
  • ①进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗②样品中未知物--处理样品③柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)④三氟乙suan(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化剂⑤水污染(反相)--通过变化平衡时间...
  • ①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第—峰的15%②样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂③柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品⑤进样器损坏--更换进样...
  • 保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
  • 原因①漏液。②流动相污染、变质或由低质溶剂配成③流动相各溶剂不相溶④检测器/记录仪电子元件的问题⑤系统内有气泡⑥检测器内有气泡⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)⑧检测器灯能量不足⑨色谱柱填料流失或阻塞⑩流动相混合不均匀或混合器...
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